在国标gb/t5009.19-2003和gb/t5009.19-2008中，检测牛奶中农药残留大多使用gc和gc-ms，由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大，若采用磺化法处理样品牛奶，虽然处理效率高，zui大的缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出的检测分析，通过对几种方法优缺点进行整合和优化，建立了1：1硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量，该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应，而且回收率和稳定性都很高。
仪器准备
gc6891n气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）。
样品处理
准确称取待测牛奶样品20.00g于100ml具塞三角瓶中，加入40ml丙酮，振摇30min，加6g氯化钠，充分摇匀，再加入30ml石油醚，振摇30min。
静置，取35ml上清液，经过滤到旋转蒸发瓶中，浓缩至干，再加入5ml正己烷溶解残余物，转移到50ml离心管中，加入0.5ml浓硫酸，振摇后，4000r/min离心10min，取1ml有机层，0.22μm滤膜过滤至样品瓶中，待测。
分析条件
色谱柱
agilentcp-sil19cb/ms柱
进样口
260℃，进样体积1μl，不分流
检测器
ecd，280℃
柱温
80℃，保持2min；214℃（40℃/min），保持10min；270℃（20℃/min），保持8min
载气流速
1ml/min
采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项：
（1）浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出；
（2）硫酸钠溶液清洗，采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净，切不可省略此步；
（3）脱水：采用脱水的操作也要做到流速均匀，避免吸附和带入杂质。在650度烘烤4小时以上。
关键词：气相色谱仪 色谱柱